在進(jìn)行電化學(xué)萃取及隨后的測定前，先稱(chēng)試樣重量，隨后充分過(guò)濾試樣，從合金析出物中分離出溶解的鋼基體。在進(jìn)行化學(xué)分析前，在第二種溶液中溶解析出物殘渣及過(guò)濾紙。完成化學(xué)萃取和析出物溶解后，利用去離子水稀釋每種溶液，隨后進(jìn)行ICP-AES分析，計算由ICP-AES測定的鈮量。
初步淬火試驗
從鑄機底部切取一塊CMn(VNb)耐磨板鑄坯：該鋼含中等Nb和V，含量分別為0.04%和0.047%，專(zhuān)門(mén)選擇這種鋼是由于其添加了V元素。通常認為V在連鑄過(guò)程中一直保持固溶狀態(tài)，對鑄坯塊進(jìn)行淬火后，如果所有的V都保持固溶，則認為淬火充分。在準備冶煉試驗用鋼前，為了驗證試樣準備和淬火技術(shù)的可行性，采用電化學(xué)萃取方法定量測定了固溶釩及析出釩量。切下來(lái)的鑄坯尺寸約為1500mm×700mm×50mm，鑄坯經(jīng)剪切后放在水中不停地攪動(dòng)，進(jìn)行淬火。鑄坯塊原始終尺寸，為了方便操作，從中切下長(cháng)127mm、寬1500mm的長(cháng)條試樣。隨后，127mm的長(cháng)條樣剪切成5個(gè)獨立的試樣，每個(gè)試樣尺寸為300mm×127mm×50mm。初步試驗用樣品位置所示。檢驗了鑄坯上三個(gè)不同位置，圓圈部分樣品用來(lái)獲取三個(gè)取樣位置，位置A、B和C是從距離鑄機邊部305mm的鑄坯上截取的。
選擇樣品A、B和C等三個(gè)特殊的位置，目的是確定在鑄坯溫度不同處（也就是熱軋前不同的凝固制度）微合金元素析出趨勢。樣品A位于薄板坯表面，B代表鑄坯中心線(xiàn)，而C為鑄坯上表面下方約13mm處的柱狀晶區。初步試驗的目的僅是確定在連鑄過(guò)程中試樣準備方法是否可行。
Nb的析出分析不是淬火試驗的重點(diǎn)，對此耐磨板僅給出V的溶解析出行為。每個(gè)位置測試一個(gè)樣品，從ICP-AES結果可以得出這樣的結論：事實(shí)上鑄坯樣所有的釩都是固溶在基體中，在淬火過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生由于試樣準備而出現V的提前析出。因此，用于試樣準備的淬火方法認為是可行的。
在采用CMn(VNb)耐磨板驗證淬火方法可行后，冶煉了低、中、高Nb含量而C、Mn、Si、Al及N處于同一水平的三爐鋼。設計這三種成分鋼，目的是確定鑄坯在進(jìn)入熱軋機前，在鑄坯不同位置（也就是鑄坯不同溫度處）及不同合金含量下Nb的析出行為。三種鋼依次連鑄，保證鑄造工藝參數相同。對每一種鋼，從鑄機底部及進(jìn)軋機前的坯料上取樣。采用淬火試驗試樣準備方法來(lái)進(jìn)行研究鋼的樣品準備。切下來(lái)的鑄坯尺寸約為1500mm×700mm×50mm。在鑄機底部的薄板坯的表面溫度約800℃，進(jìn)軋機前在隧道爐出口處溫度約1050℃。對于鈮的析出，了解鑄坯不同位置的溫度差異及不同凝固速率的影響尤為重要，合金成分和鑄機二冷區溫度的影響是本研究的重點(diǎn)。研究并確定連續鑄坯上不同區域鈮的析出行為，這些區域包括表面急冷區、柱狀晶區和中心等軸晶區。在薄板坯連鑄過(guò)程中，首先在結晶器周?chē)南路窖亟Y晶器壁形成固相，這層為鑄殼。從新形成的凝固殼開(kāi)始，凝固過(guò)程沿垂直于固態(tài)外殼的方向不斷進(jìn)行，隨著(zhù)時(shí)間的推移，鑄殼厚度增加而鑄坯內的凝固速率降低。凝固速率降低是由于外殼阻礙了熱流從芯部向外傳遞。鋼坯的表面在快速凝固及溫度梯度大的情況下，形成急冷區；而柱狀晶區是由于從鑄坯外殼生產(chǎn)的晶體垂直于等軸晶區向內定向長(cháng)大而形成的；等軸晶區位于鑄坯中心的凝固位置，此處發(fā)生了等軸晶生長(cháng)，這是由于隨著(zhù)鑄坯殼厚度的增加及冷卻速率的下降，鑄坯芯部未凝固的鋼水內發(fā)生獨立的固態(tài)晶體長(cháng)大的結果。不同區的存在及分布受連鑄工藝的影響。如果拉坯速度和鑄坯厚度合適，則可能不存在中間等軸晶區。
由于在凝固過(guò)程中溶質(zhì)分配效應，處在鋼坯中心的最后未凝固的鋼水認為富含合金，高的合金含量導致形成中心線(xiàn)偏析區，合金富集區也可能引起微觀(guān)組織不均勻。選擇用來(lái)測定試驗用CMn(Nb)鋼的三個(gè)分開(kāi)的位置，也是考慮到了在鑄坯上不同位置間的溫度差異、不同的凝固速率和合金偏析的影響。位置A接近鑄坯角部，用以觀(guān)察微合金元素在鑄坯邊部的析出程度。位置B位于中心線(xiàn)區域，在這個(gè)位置取樣將有助于測定保持在最終的鋼水中合金濃度以及相應的合金析出程度。位置C位于柱狀晶區。比較樣品A、B和C的結果，將獲得在鑄坯不同位置冷卻速率和溫度對微合金析出的影響。
鏈接：耐磨板熱裝板坯中微合金元素析出行為研究（一）